《污水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法》等四项团体标准征求意见

　　由中国材料与试验标准化委员会基础与共性技术标准化领域委员会微塑料及其环保试验标准化技术委员会(CSTM/FCO0/TCO3)归口承担的《污水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》(标准立项编号CSTM LX 0003 00884—2022) 、《地下水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》(标准立项编号CSTM LX 0003 00886—2022)、《饮用水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》(标准立项编号CSTMLX 0003 00911——2022)和《双壳类海产品中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法》(标准立项编号CSTM LX 000300887——2022)等团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　《污水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法》
 

　　微塑料是指一维尺寸小于5毫米的化工合成高分子材料(化学纤维、塑料、橡胶和涂料等)纤维、碎片和颗粒。微塑料在海洋、内陆淡水环境中广泛存在，作为陆地水体污染源的各类污水，成为微塑料进入淡水与海洋环境的一个重要途径。微塑料形貌、组成特征直接关系到微塑料的环境行为和效应，分析了解污水中微塑料的类型、成分和特征是追溯和有效控制污水中微塑料来源的重要途径。在现阶段污水中微塑料的相关研究中，对于微塑料的采集、分离和鉴定分析方法、评价指标和计量统计单位等都多种多样，缺乏标准化的分析测试方案，导致不同研究结果之间缺乏可比性。污水样品中污染物复杂多样，含有大量有机污染物颗粒、生物体成分和持久性有机污染物等。杂质和微塑料含量双高，从中分离提取微塑料需更为复杂的前处理方法。微塑料是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体，肉眼往往难以分辨。傅里叶变换显微红外光谱法是分析高分子材料的重要方法之一，可对微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物种类进行测试分析。本文件的制定为污水中微塑料样品的采集、保存、分离和采用傅里叶变换显微红外测试分析等环节提供规范统一的方法。
 

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
 

　　本文件规定了傅里叶变换显微红外光谱法测定污水中微塑料的术语和定义、方法原理、仪器设备与试剂、测试样品制备、测定步骤、结果分析与计算等。本文件适用于生活污水和工业废水中尺寸范围在50 μm-5 mm之间的微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物种类的测定。通过验证，其他水质中微塑料的测定可参考本方法。
 

　　方法原理：
 

　　本标准使用傅里叶变换显微红外光谱仪对污水中的微塑料进行测定。样品经分离、净化后，水中的颗粒物被抽滤至滤膜上。首先使用显微镜观察滤膜上颗粒物，观察颗粒物的颜色、大小及形状并进行记录。然后采用傅里叶变换显微红外光谱仪对滤膜上的颗粒物进行测试分析。根据不同分子结构的聚合物吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱的原理，将颗粒物的红外光谱图与标准谱图对比，结合颗粒物特征谱带的特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状(峰宽)等参数，推断颗粒物中存在的基团和官能团，确定其分子结构，从而确定颗粒物聚合物种类。最后统计微塑料的数量，计算丰度。
 

　　仪器设备：
 

　　1.傅里叶变换显微红外光谱仪。波数范围4000 cm-1 ~ 600 cm-1，光谱分辨率不低于1 cm-1，配有MCT(碲镉汞)检测器以及聚合物的标准谱图库。
 

　　2.显微镜。光学放大倍数：10-200。
 

　　《地下水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法》
 

　　微塑料是指一维尺寸小于 5 毫米的化工合成高分子材料(化学纤维、塑料、橡胶和涂料等)纤维、碎片和颗粒。微塑料在海洋、湖泊、河流等地表水环境中广泛存在，对生物和环境的影响成为研究热点。农产品、污水污泥以及灌溉活动的广泛应用，微塑料被不断地释放到土壤中；它们可以沿着土壤剖面向下运移，并可通过生物活动和水渗透进入地下水。因此，以饮用水源为主的地下水中微塑料污染状况目前也受到普遍关注。环境中微塑料的尺寸微小，肉眼往往难以分辨,，且是形状多样，非均匀塑料颗粒混合体。傅里叶变换显微红外光谱法是分析高分子材料的重要方法之一，可对微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物种类进行测试分析。不同环境介质中，微塑料赋存特性不同，前处理方法有所差异。在现阶段地下水体中微塑料的相关研究中，对于微塑料的采集、分离和鉴定分析方法、评价指标和计量统计单位等多借鉴海水或其它淡水中微塑料的方法，且多种多样，缺乏标准化的分析测试方案，导致不同研究结果之间缺乏可比性。本文件的制定为地下水中微塑料样品的采集、保存、分离和采用傅里叶变换显微红外测试分析等环节提供规范统一的方法。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
 

　　本文件规定了傅里叶变换显微红外光谱法测定地下水中微塑料的术语和定义、样品采集与保存、方法原理、仪器设备与试剂、测试样品制备、测定步骤、结果分析与计算等。本文件适用于地下水中尺寸范围在50 µm-5 mm之间的微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物种类的测定。
 

　　方法原理：
 

　　本文件使用傅里叶变换显微红外光谱仪对地下水中的微塑料进行测定。样品经分离、净化后，水中的颗粒物被抽滤至滤膜上。首先使用显微镜观察滤膜上颗粒物，观察颗粒物的颜色、大小及形状并进行记录。然后采用傅里叶变换显微红外光谱仪对滤膜上的颗粒物进行测试分析。根据不同分子结构的聚合物吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱的原理，将颗粒物的红外光谱图与标准谱图对比，结合颗粒物特征谱带的特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状(峰宽)等参数，推断颗粒物中存在的基团和官能团，确定其分子结构，从而确定颗粒物聚合物种类。最后统计微塑料的数量，计算丰度。
 

　　仪器设备：
 

　　1.傅里叶变换显微红外光谱仪。波数范围 4000cm-1 ~ 400cm-1，光谱分辨率不低于 1 cm-1，配有 MCT(碲镉汞)检测器以及聚合物的标准谱图库。
 

　　2.显微镜。光学放大倍数：10-200。
 

　　《景观水中微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法》
 

　　“微塑料”指的是直径小于 5 毫米的塑料碎片和颗粒。由于微塑料在海洋、内陆淡水环境中的广泛存在，以及对生物产生的各种确定的以及不确定的危害，得到了各界的广泛关注。微塑料的粒径范围从几微米到几毫米，是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体，肉眼往往难以分辨。显微红外光谱法是材料研究的重要方法之一，主要用于测试材料的微观形貌和微米区域的化学组分。显微红外可对微塑料的形状、颜色、尺寸、数量和化学成分进行测试分析。
 

　　本文件涉及的傅里叶变换显微红外光谱法为微塑料的综合表征方法之一。环境中微塑料的尺寸微小，成分种类繁多、形状多样，实际应用中需要对之进行逐个测定，在现阶段水体中微塑料的相关研究中，对于微塑料的采集、分离和鉴定分析方法、评价指标和计量统计单位等都多种多样，缺乏标准化的分析测试方案，导致不同研究结果之间缺乏可比性。本文件的制定为景观水体中微塑料样品的采集、保存、分离和采用显微红外检测分析等环节提供规范统一的方法。
 

　　本文件参照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
 

　　本文件规定了显微红外光谱法测定景观水体中微塑料的术语和定义、方法原理、仪器设备与试剂、测试样品制备、测定步骤、结果分析与计算等。本文件适用于景观水体中尺寸范围在50µm-5mm之间微塑料的微观形貌、数量和化学组分的测定。
 

　　方法原理：
 

　　本文件使用显微红外光谱仪对景观水中的微塑料进行测定。样品经分离、净化后，目标物被抽滤至滤膜上。首先使用显微红外光谱仪上显微镜观察滤膜上目标物，记录目标物的颜色、大小及形状并进行统计。采用显微红外光谱仪对滤膜上的目标物进行检测。通过将采集到的目标物红外光谱图与标准谱图以及聚合物特征谱带对比，从而对目标物进行定性分析。最后统计微塑料的数量，计算丰度。
 

　　仪器设备：
 

　　1.傅里叶变换显微红外光谱仪。波数范围 4000cm-1~400cm-1，分辨率可达 1cm-1，配有 MCT 检测器以及标准谱图库。
 

　　2.体视显微镜或景深显微镜
 

　　3.样品制备用设备。不锈钢滤膜(10μm、5μm)、采水器(玻璃材质或铁桶)、玻璃样品瓶、抽滤装置(包括滤器、支架、抽滤瓶和真空泵)、量筒、烧杯、电炉、加热磁力搅拌器、玻璃培养皿、不锈钢刮片、无齿不锈钢镊子、锡箔纸、电热鼓风干燥箱。
 

　　《双壳类海产品中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法》
 

　　微塑料(Microplastics)通常是指一维尺寸小于 5 mm 的化工合成高分子材料(化学纤维、塑料、橡胶和涂料等)纤维、碎片和颗粒，是海洋环境中不断增加的新兴污染物。由于微塑料的粒径较小，易被海洋生物误食，沿着食物链的传递效应不断累积，最终可能危害人类健康。目前，已有各种海产品中微塑料分析检测方法的相关研究，但还没有一套标准化的海产品中微塑料的取样、分离提取、定性和定量方法，因此，迫切需要制定海产品中微塑料检测方法标准，从而加强海产品中微塑料检测分析全过程的质量保证与质量控制，提高监测数据的准确性、可靠性与可比性，促进海产品中微塑料含量检测及风险评估的相关研究进展，为环境监测和污染防治提供基础数据。
 

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
 

　　本文件规定了利用傅立叶变换显微红外光谱法测定海产品中微塑料的术语和定义、方法原理、仪器和设备、试剂及配置、样品采集与保存、测定步骤、结果分析与计算、测定范围、精密度和准确度等。
 

　　本文件适用于双壳类海产品中尺寸范围在0.05mm -5mm之间的微塑料(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯)的形状、颜色、尺寸、数量和聚合物种类的测定。
 

　　方法原理：
 

　　本标准使用傅立叶变换显微红外光谱仪对海产品中的微塑料进行测定。样品首先用清水洗掉外壳污泥，去除硬壳取出软组织，烘干称重，进行消解去除组织中蛋白和脂肪；消解液抽滤后，将微塑料截留在微孔滤膜上，将富集微塑料的滤膜放置在体视显微镜下对颗粒物进行观察，将微塑料颗粒以及疑似为微塑料的颗粒进行尺寸、颜色、形状的记录。然后将滤膜置于傅立叶变换显微红外光谱仪样品台上，傅立叶变换显微红外光谱仪切换为显微全反射模式，调节样品台位置进行聚焦，使目标物正对光束位置，调节 ATR 晶体位置，使 ATR 晶体与目标物紧密接触，按照设置好的仪器条件采集目标物特征红外光谱。
 

　　为了加快测定速度，用傅立叶变换显微红外光谱仪显微镜找到目标物，用无齿不锈钢镊子将一维尺寸大于 75μm 目标物转移至普通 ATR 附件，按照设置好的仪器条件采集目标物特征红外光谱。将微塑料光谱图与软件中的谱库进行检索对比，结合官能团的特征峰以确定聚合物的类型。最后，确定成分为塑料的目标物数量，计算丰度。
 

　　仪器设备：
 

　　1.傅里叶变换显微红外光谱仪。波数范围 4000cm-1~500cm-1，光谱分辨率不低于 1 cm-1。配有 MCT(碲镉汞)检测器以及聚合物的标准谱图库。
 

　　2.显微镜。光学放大倍数 10-200 倍。
 

　　3.样品制备设备
 

　　混合纤维素微孔过滤膜：孔径3μm；
 

　　不锈钢滤膜：孔径3μm；
 

　　真空干燥箱：温度可控制在 30℃~200℃；
 

　　绞肉机：可用于生物组织绞碎；
 

　　锥形瓶：50mL、200mL、500mL；
 

　　恒温水浴锅：温度可控制在 30℃~100℃；
 

　　无齿不锈钢镊子；
 

　　抽滤装置：包括滤器、支架、抽滤瓶与真空泵；
 

　　量筒：50mL、100mL、500mL；
 

　　玻璃表面皿：60mm；
 

　　铝箔；
 

　　广泛pH试纸：量程为 1~14；
 

　　玻璃棒；
 

　　广口玻璃瓶：1000mL；
 

　　电子天平：精确到0.01g