《加压流体萃取仪检测技术规范》等六项团体标准征求意见

　　根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定，《加压流体萃取仪检测技术规范》P/CIQA-135-2023、《快速核酸检测仪检测技术规范》P/CIQA-138-2023、《红棕榈油中胡萝卜素的测定》P/CIQA 106-2022、《煤和焦炭适运水分限量的测定插入度法》P/CIQA-118-2022、《煤中氟、氯、硫、磷的测定 氧弹燃烧-离子色谱法》P/CIQA-119-2022、《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》P/CIQA-137-2023等六项团体标准已由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会(CIQA/TC12)组织起草完毕，现进入征求意见阶段。
 

　　《加压流体萃取仪检测技术规范》
 

　　加压流体萃取仪(PFE)是一款通过提高温度和压力增加溶质溶解度和扩散速率，从而实现萃取步骤高效的自动化样品前处理仪器。
 

　　目前，国内尚无针对加压流体萃取仪的检测技术规范，已经立项的国标中并不包含设备本身检测的技术指标参数、相应检测方法及数据处理方法，仅从用户层面借助设备显示仪表、质控品等进行设备性能测试，缺乏统一、规范的检测方法。因此确保加压流体萃取仪性能可靠、萃取精确是确保提取关键污染物的基础，是保障生态绿色、人民食品、药品安全的必备需求。同时，通过技术规范的起草和落实，规范行业内加压流体萃取仪的关键指标，有助于保障加压流体萃取仪使用的可靠性，同时还能够为国产设备质量提升提供计量技术支撑和保障。进一步推动我国在食品安全、药品安全和环境安全方面的体系化和规范化。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件起草单位：中检西南计量有限公司、中国海关科学技术研究中心、北京林电伟业电子技术有限公司、临沧市质量技术监督综合检测中心、北京市药品检验研究院(北京市疫苗检验中心)、维科托(北京)科技有限公司、内蒙古自治区人民医院、内蒙古华溯测试科技有限公司。
 

　　本标准规定了加压流体萃取仪的检测参数和检测特性方法。本标准适用于加压流体萃取仪的性能测定。
 

　　《快速核酸检测仪技术规范》
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件起草单位：中检西南计量有限公司、北京林电伟业电子技术有限公司、中国海关科学技术研究中心、昆明市妇幼保健院、云南大学附属医院、昆明市第一人民医院、国家粮食和物资储备局科学研究院、北京市朝阳区疾病预防控制中心、中国测试技术研究院、中国农业大学、北京卡尤迪生物科技股份有限公司。
 

　　本文件规定了快速核酸检测仪的术语、分类和方法原理、仪器组成及性能、实验室要求、样本处理、分析步骤及方法、质量控制和结果报告。本文件适用于将核酸释放、纯化、基因扩增步骤一体化运行，基于等温及控温基因扩增技术的快速核酸检测仪的快速核酸检测仪。
 

　　分类和方法原理：
 

　　快速核酸检测仪可根据检测中核酸提取和扩增是否在同一体系进行和核酸检测中温度变化方式进行分类：
 

　　——根据检测中核酸提取和扩增的顺序可分为提取扩增一体式和提取扩增分开式；
 

　　——根据核酸扩增方式可分为变温型核酸扩增和等温型核酸扩增；
 

　　提取扩增一体化快速核酸检测仪利用一步法免提取核酸释放剂，将核酸提取和扩增在同一体系中进行，实现边扩增边提取；扩增提取分开进行的快速核酸检测仪，现在核酸提取模块进行核酸提取，后通过重力作用或离心等手段将提取的核酸自动加入扩增体系完成核酸的扩增和检测。
 

　　在核酸扩增阶段，变温型核酸扩增仪利用PCR原理进行核酸扩增；等温型核酸扩增仪通过等温扩增原理进行核酸扩增。
 

　　《红棕榈油中胡萝卜素的测定》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件起草单位：中检集团中原农食产品检测(河南)有限公司、河南工业大学、大马棕榈油技术研发(上海)有限公司。
 

　　本文件规定了红棕榈油中全反式α-胡萝卜素、全反式β-胡萝卜素、13-顺式-β-胡萝卜素、9-顺式-β- 胡萝卜素的分离及含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于红棕榈油中胡萝卜素的分离测定，其他食品可参考执行。
 

　　原理：
 

　　试样中的胡萝卜素经皂化释放为游离态，用石油醚萃取，浓缩后用二氯甲烷定容，采用高疏水性的C30反相色谱柱分离全反式α-胡萝卜素、全反式-β-胡萝卜素、13-顺式-β-胡萝卜素、9-顺式-β-胡萝卜素，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.电子天平：感量0.1mg和0.001g。
 

　　2.恒温水浴震荡器：控温精度±1℃。
 

　　3.旋转蒸发仪。
 

　　4.氮吹仪。
 

　　5.涡旋混合器。
 

　　6.有机微孔滤膜：0.45μm。
 

　　7.高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。
 

　　《煤和焦炭 适运水分限量的测定 插入度法》
 

　　本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部门：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本标准参与单位：中国标准研究院、中国出入境检验检疫协会、中国检验认证集团研究院、中国检验认证集团辽宁有限公司、中国检验认证集团广东有限公司、日照市岚山外理公司、中华人民共和国海事局。
 

　　本标准规定了煤和焦炭适运水分限量(TML)测定的插入度试验方法。本标准适用于最大颗粒25mm的煤和最大颗粒为10mm焦炭。
 

　　原理：
 

　　试样样品在圆缸中以50Hz频率和2grms±10%(g为重力加速度)振动6min，根据插入棒插入深度是否大于50mm来判断试验终点，将样品烘干恒重计算流动水分点和适运水分极限。
 

　　《煤中氟、氯、硫、磷的测定 氧弹燃烧-离子色谱法》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件起草单位：中国检验认证集团辽宁有限公司、大连海关技术中心、中国检验认证集团吉林有限公司、大连市检验检测认证技术服务中心。
 

　　本文件规定了煤中氟、氯、硫、磷含量测定的氢弹燃烧-离子色谱法。本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤中氟、氯、硫、磷的测定。
 

　　原理：
 

　　该方法采用氧弹量热仪提供高压和富氧环境，将煤中氟转化为挥发性氟化物；氯转化为氯化物；磷主要由无机磷和微量有机磷组成，无机磷熔点高，在氧气中燃烧不易损失，直接转移至燃烧残留物，有机磷生成挥发性磷氧化物；硫主要由无机硫、有机硫和微量游离状态元素硫组成，三者均生成硫氧化物。由于生成物均能定量溶于水中，因此利用氧弹高压、富氧、封闭性环境，可促进氟、氯、磷、硫充分转化，再通过吸收液收集燃烧气体和残液。收集液注入离子色谱仪，在淋洗液的携带下流经阴离子分离柱，由于水样中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度亦不同，从而使彼此得以分离。从而快速、准确同时测定出煤中的氟、氯、磷、硫。通过与标准曲线比较，以保留时间定性，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.离子色谱仪 ICS-5000：配 KOH 淋洗液发生装置、抑制型电导检测器、自动进样器。
 

　　2.色谱柱：IonPacTC AG19/AS19。
 

　　3.量热仪(5E-C5508)：配氧弹装置。
 

　　4.电子天平(ME204)：万分之一。
 

　　5.移液器：20~200μL、200~1000μL、1.00~5.00mL、1.00~10.00mL。
 

　　《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》
 

　　在煤和焦炭检验中，依据采样标准，有时将一批货物会分成多个采样单元进行采样、制样和检测，通过对多个采样单元分析处理得到整批货物品质是检测的最终目的，或遇到不同品质的煤或焦炭混合装船后出具整体货物品质的检测结果，为此存在加权计算或样品配比操作，例如灰分、挥发分、全硫、发热量、碳、氢、氮等需要对实验结果进行加权计算；黏结指数、胶质层指数、灰熔融性等需要在实验前根据实际检验重量对实验所用试样进行配比，国内暂无相应标准；国外标准 ASTM D3180-15《Standard Practice for Calculating Coal and Coal Analyses from As-Determined to Different Bases》对煤、焦炭加权平均计算、基态转换有相关研究，并未提到样品配比方式。
 

　　在煤与焦炭交易过程，按品质计价是应用最广泛的计价方式。第三方检测机构出具的检测报告是买卖双方确定价格重要依据。客观、准确的出具被双方接受的煤质结果是检测机构的重要工作。现阶段采样、制样、实验室检测等环节均有现行标准可依据，但是在根据采样单元重量及品质计算煤或焦炭总体品质时，或者将分采样品按照重量配制实验过程所用试样时，各检测机构没有共同的规范性文件运行。造成一种现象即同种煤检测结果相同但加权后可能因为计算方式、基态换算等原因出具的报告数据不同，造成用户之间信息差异。为消除差异，减少分歧，提高检测机构权威性，对加权过程制定统一规定必要可行。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件参与单位：秦皇岛海关煤炭检测技术中心、中国检验认证集团秦皇岛公司、中国中煤能源股份有限公司等。
 

　　本文件规定了煤的全水分、水分、灰分、挥发分、全硫、发热量、碳、氢、氮、焦渣特性，焦炭全水分、水分、灰分、挥发分、全硫、发热量等指标的结果计算过程及煤的黏结指数、胶质层指数、哈德格罗夫可磨性指数、坩埚膨胀序数、灰熔融性实验配比方法。
 

　　本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭和煤矸石。