《气体分析 氦离子化气相色谱法》国家标准征求意见

　　近日，由昊华气体有限公司 、上海华爱色谱分析技术有限公司 、昊华气体有限公司西南分公司 、北京氦普北分气体工业有限公司 、中国计量科学研究院 、中昊光明化工研究设计院有限公司 、大连大特气体有限公司 、上海市计量测试技术研究院 、西南化工研究设计院有限公司等单位起草，TC206(全国气体标准化技术委员会)归口的国家标准计划《气体分析 氦离子化气相色谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　氦离子化检测器是通用型的检测器，该检测器对除氦以外的所有组分均有响应。因此氦离子化气相色谱仪的应用范围十分广泛，根据不同的应用范围可以设计出不同的气路流程。氦离子化气相色谱仪几乎全部用于分析气体中的微量组分。分析样品的范围十分广泛：从普通的大宗工业气体到稀有气体以及特种气体中的微量组分分析都可以采用该方法；从纯气、高纯气到混合气体中的微量组分。近年来，随着半导体行业的迅速发展，超纯气体也相继投产，氦离子化气相色谱法也是测定超纯气体中杂质组分的重要分析方法。2012版国标自实施以来，极大的推动了氦离子化色谱仪的国产化进程，由于 GB/T28726-2012 已不能满足现代工业发展的需求，因此， 重新修订氦离子化的国家标准是我们必须要进行的一项具有深远意义的重要工作。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。
 

　　本文件代替GB/T 28726-2012《气体分析 氦离子化气相色谱法》，与GB/T 28726-2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
 

　　——更改了范围(见第 1 章，2012 版的第 1 章)；
 

　　——更改了术语和定义(见第 3 章，2012 版的第 3 章)；
 

　　——更改了原理(见第 4 章，2012 版的第 4 章)；
 

　　——增加了试验条件(见第 5 章)；
 

　　——增加了试剂与材料的要求(见第 6 章)；
 

　　——更改了仪器设备的要求(见第 7 章， 2012 年版的第 5 章)；
 

　　——增加了采样的要求(见第 8 章)；；
 

　　——更改了试验步骤(见第 9 章，2012 年版的第 6 章)；
 

　　——删除了注意事项的要求(2012 年版的第 7 章)；
 

　　——更改了试验数据处理(见第 10 章，，2012 年版的第 8 章、第 9 章)；
 

　　——增加了精密度和测量不确定度的要求(见第 11 章)；
 

　　——增加了质量保证和控制的要求(见第 12 章)；
 

　　——更改了试验报告(见第 13 章,2012 年版的第 10 章)。
 

　　本文件规定了用氦离子化气相色谱法测定气体中微量组分的原理、试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证和试验报告。
 

　　本文件适用于微量气体组分含量的测定。对于微量的氢、氧、氮，甲烷组分，测定范围：10×10-9(摩尔分数)～500×10-6(摩尔分数)。
 

　　原理：
 

　　在特定的色谱条件下，将样品气中所有待测组分通过色谱柱进行分离，分离后进入氦离子化检测器对组分含量进行测定，并通过与气体标准样品(或标准物质)在检测器上的响应信号比较而定量。气体标准样品(或标准物质)和待测样品在同一测试系统中采用相同的操作条件进行测定。
 

　　试验条件：
 

　　使用环境应满足下列要求：
 

　　——环境温度：(5～40)℃；
 

　　——环境相对湿度：(20～85)%；
 

　　——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；
 

　　——供电电源：交流电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz；
 

　　——接地要求：仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。
 

　　质量保证和控制：
 

　　1.每次仪器开机稳定后、进样前应进行性能核查，核查项目至少应包括：仪器状态、极化电压、基线噪声、基线漂移，如出现基线明显变差影响分析结果或极化电压明显升高，应进行试漏处理、排除污染的影响或联系厂家进行处理。
 

　　2.实验室每次启动仪器时应使用校准混合气体对仪器进行校准，仪器长期正常运行时应定期校准。
 

　　3.进样完成后应检查样品的出峰情况，若出现峰的分离度变差或峰的响应明显变化，应对色谱柱进行老化处理。调试完成后应重新进行仪器校准。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告至少应给出以下的内容：
 

　　——标题(例如“检测报告”)；
 

　　——试验报告的唯一性标识和表明报告结束的清晰标识；
 

　　——实施试验活动的地点、环境条件；
 

　　——试验人员姓名、试验日期、报告发布日期等；
 

　　——客户的名称和联络信息(必要时)；
 

　　——试验对象的描述，例如样品名称、编号、采样日期、采样地点、采样时间、采样环境等；样品明确的标识、样品的状态、样品的接收时间；
 

　　——本文件的编号(包括发布或出版年号)、采样方法、实验方法以及对方法的补充、偏离或删减等；
 

　　——观察到的异常现象；
 

　　——测定结果。
 

　　更多详情请见附件。