《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）第3部分：不锈钢》征求意见

2023-12-07 11:05:40仪表网阅读量：91      我要评论

导读：本标准规定了用火花放电原子发射光谱法（常规法）测定不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、硼、铌、钴、钨、砷、锡、铅、锑、铋、钙、锌、钽、氮含量的方法。

　　由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会 FC99归口承担的《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)第3部分：不锈钢》团体标准(立项号：CSTM LX 9900 00977——2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。

　　近年来，随着科学技术的高速发展，火花放电原子发射光谱技术及仪器精度水平有了很大提高，光谱分析不锈钢中多元素和微量、高含量范围元素的结果精密度好、准确度高，已被广泛应用于炉前不锈钢光谱在线分析中。而随着不锈钢新品种开发，其化学元素成分范围向微量和高含量拓展延伸，但目前不锈钢火花放电原子发射光谱法使用的国家标准为 GB/T 11170-2008，该标准中元素种类和上下限分析范围已不能满足使用需求，尤其是超级不锈钢、特殊不锈钢等新品种不锈钢的分析要求，对不锈钢的生产检验和新产品开发带来较大制约。

　　本项目的开展将弥补现有国标中元素覆盖面窄、分析上下限不足、不锈钢生产分析没有标准可依的现状，填补不锈钢光谱分析标准空白，为不锈钢产品开发和检测技术进步奠定重要基础，为越来越多不锈钢新品种的研发和认证提供依据，为实验室能力认可提供保障，标准的制定将成为国标《GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》方法标准的有益补充。

　　本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

　　本文件为 T/CSTM 00010《钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》的第 3 部分。本文件扩展了 GB/T 11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》低含量和高含量的测定，补充了部分元素的分析范围，主要包括：

　　——增加了碳、硅、锰、磷、硫、镍、铜、铝、钼、钒、钛、硼、铌、钴、钨、砷、锡、铅元素低含量的测定；

　　——增加了碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铝、钼、钛、硼、钴、钨、砷、锡、铅元素高含量的测定；

　　——增加了锑、铋、钙、锌、钽、氮元素含量的精密度试验和元素范围的测定；

　　——修改了光谱仪分析条件中的部分要求。

　　——组织了精密度共同试验。

　　——增加了附录，均为资料性附录。

　　本标准规定了用火花放电原子发射光谱法(常规法)测定不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、硼、铌、钴、钨、砷、锡、铅、锑、铋、钙、锌、钽、氮含量的方法。本标准适用于电炉、感应炉、电渣炉、转炉、AOD 炉、LF 炉等铸态或锻轧样品的化学成分分析，可以测定不锈钢中25个元素。

　　原理：

　　利用激发光源使样品电极与对电极(钨或银)间产生火花放电，将部分样品、原子化、少部分离子化，原子(离子)经激发后产生特征光谱，通过分光系统将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准物质/标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。

　　仪器的准备：

　　1.基本要求

　　光谱仪应按照仪器厂家推荐的要求，放置在防震、洁净的实验室中，通常室内温度保持在 16℃～30℃，相对湿度应小于 70%。在同一个标准化周期内，室内最大允许温度变化不超过 5℃/h。光谱仪的分析精度和稳定性应满足“JJG 768-2005 中华人民共和国国家计量检定规程”中规定的要求。

　　2.电源

　　为保证仪器的稳定性，电源电压变化应小于±10%，频率变化小于±2%，保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。

　　3.激发光源

　　为使激发光源电器部分工作稳定，开始工作前应使其有适当的通电时间。

　　4.火花室

　　火花室内部及对电极需要定期清理，对电极需要定期更换并用极距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。

　　5.光学系统

　　真空型分光室光谱仪运行一段时间后透镜会受到污染，波长在 200 nm 以下的谱线强度衰减更明显，应适时清理透镜，使光强恢复正常水平。由于震动、温度变化、分光室内压力变化等原因使光学系统位置产生机械变化，应定期校正入射狭缝位置，使谱线峰值对准狭缝中心。

　　6.测光系统

　　为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通电。停机后重新开机，一般应保证足够的通电时间，推荐仪器停机12h以上，应通电稳定至少8h。推荐通过制作预燃曲线选择分析元素适当的预燃时间。积分时间应以分析精度为基础进行实验确定。

　　分析结果的计算：

　　根据分析线的相对强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。

　　根据分析线对的相对强度(或绝对强度)，通过校准曲线计算分析元素的含量。待测元素的分析结果，应在绘制校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。需要采用控制样品修正的元素，用平移法或转动法对分析结果进行修正，修正方法参见 T/CSTM 00010.2-2017 钢铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)第 2 部分：非合金钢。

　　试验报告：

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 样品信息、实验室和试验日期所需的全部资料；

　　b) 引用标准；

　　c) 分析结果及其表示；

　　d) 测定中发现的异常现象；

　　e) 对分析结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。

　　更多详情请见附件。

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